固体電解質の包括的な電気化学的特性を求める方法
リチウム産業の急速な発展において、電池のエネルギー密度と安全性の向上はリチウム研究者の重要な研究方向であり、全固体電池は高安全性、高比エネルギー二次電池、固体電解質の最も将来の応用可能性であると考えられています。 （個体
電解質
、略称SE）は主要なコア成分であり、イオン伝導性、電子伝導性、界面安定性の主要な性能指標の固体電解質の性能を判断するために使用されます（公表されているグループ標準固体電解質を備えた全固体リチウム電池による）性能要件とテスト方法）。一方で、プレスされた固体電解質シートの密度、粗さ、完全性が固体電解質の導電率とその全セルサイクル性能を決定します。一方、試験中の安定した均一な力により、試験結果の正確性が保証されます。したがって、固体電解質とそのリチウム金属電池の開発には、安定した標準化された圧力を加えることができる生産および試験システムが不可欠です。
図 1. 固体電解質の試験の概略図
1. 機器のテスト
固体電解質試験システム SEMS1100 (IEST と厦門大学が共同開発) は、圧力板、試験、固体電解質測定装置の自動化学的性能の計算を統合した、固体電解質サンプル専用の多機能試験です。このシステムは、加圧モジュール、電気化学試験モジュール、密度測定モジュール、セラミックシートプレスおよびクランプモジュールなどを含む統合構造設計を採用しており、さまざまな酸化物、硫化物、ポリマーおよびその他の固体電解質の試験に適しています。
図2 固体電解質試験システム装置の概略図
2. 申請の方向性
2.1 粉末の製造
固体電解質粉末の電気化学的特性を評価するには、界面接触が不十分なサンプルには、イオンブロック電極として表面に導電性金属をスプレーする必要もあります。力の適用と均一性は、準備されたセラミックシートの完全性に大きく影響します。図3は、さまざまなプレス装置から得られたセラミック片のマクロ写真を示しています。SEMS1100装置の均一な力の適用を使用して、固体電解質セラミックシートを準備します。さまざまな圧力範囲で完全かつ均一なサンプルが得られます。サンプル破壊のリスクが軽減され、歩留まりが向上します。そしてテスト効率。
図 3. さまざまなデバイスの生産結果の比較
2.2 ロン電気伝導率
2 つの異なる固体電解質材料である リ1 .3Al0.3Ti1.7 (PO4 ) 3 (LATP ) と リ6 .5La3Zr1.5Ta0.5O12 (LLZO )、およびそれらの電気化学インピーダンス スペクトルとイオン伝導度は、図 4 に示すように、異なる電圧を適用することによって変化します。サンドイッチセラミックタブレットに定量的な圧力を加えてその電気化学的インピーダンススペクトルを測定すると、試験圧力はさまざまな程度でイオン伝導性に影響を与える可能性があり、これは安定した定量的な圧力を加えて固体電解質の電気化学的特性を試験する必要性を示しています。
図 4. 2 つの固体電解質の電気化学的インピーダンス スペクトルと圧力に対するイオン伝導度
&注意 ;2.3 電子伝導性と圧縮密度
SEMS 1100装置を使用すると、ラムプレスプロセス中にLATP粉末の電子伝導性と圧縮密度を同時にテストでき、圧縮密度は初期の1.7g / cmから適用圧力の増加に応じて変化することがわかります。3&注意 ;2.1g/cmに増やす3&注意 ;ただし、電子伝導度は約 50MPa で安定しています。つまり、固体電解質材料の密度と電子伝導度の傾向は完全には一致していません。これは、異なる圧力条件下で固体電解質の特性を同期させるには異なるテストが必要であることを示しています。包括的で正確な測定結果が得られます。
図5.L ATP 固体電解質の電子伝導度と圧縮密度の変化
2.4 全固体リチウム金属電池のリサイクル性能
李 -SE -Li対称電池をSEMS 1100マッチングシール装置に組み立て、それぞれに異なる圧力を加え、リチウム金属の循環析出をテストし、対称電池の電位変化を測定すると、印加圧力が120MPaから120MPaに低下することがわかります。 110MPa を超えると、電池の過電圧が大幅に増加します。これは、リチウム金属電池の析出挙動が圧力変化に比較的敏感であることを示しており、印加圧力を変化させて固体電解質の界面安定性を評価することが重要です。
図 6. 対称バッテリーのサイクル充放電テスト
2.5 電気化学的安定化ウィンドウ
李 -SE -ステンレス鋼バッテリーは、SEMS 1100 適合密封装置に組み込まれ、サイクリック ボルタンメトリーでその酸化還元電位をテストします。過電圧が 3V に上昇したとき、バッテリーの酸化電流密度はわずか約 1.2 A・cm であることがわかります。-2&注意 ; これは、固体電解質が0〜3Vの電圧範囲で比較的安定していることを示しています。つまり、さまざまな固体電解質材料とそのリチウム金属電池の加圧および密封電気化学試験がSEMS 1100装置を通じて実現できることを示しています。
図 7. 固体電解質の電気化学ウィンドウ テスト
3. まとめ
この論文は、固体電解質統合試験システムSEMS1100を使用して、あらゆる種類の固体電解質材料、プレートおよび電気化学的性能試験に対して、固体電解質のイオン伝導度、電子伝導度、圧縮密度、電気化学ウィンドウ、および固体電解質のさまざまな定量的圧力条件下で正確に評価できます。リチウム金属電池界面の安定性とサイクル性能は、研究者が固体電解質材料を理解して開発し、固体電解質の研究を加速するために役立ちます。
参考資料
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